X'inhi l-introduzzjoni ta 'etil vanillina?

Deskrizzjoni tal-proprjetà:

Kristalli bil-qoxra abjad għal kemmxejn isfar jew trab kristallin, b'aroma ta 'ċikkulata ħelwa u aroma unika qawwija ta' vanillina, l-aroma hija 3 ~ 4 darbiet aktar b'saħħitha mill-vanillina. Jista 'jiġi ossidizzat gradwalment meta jkun espost għad-dawl u l-arja. Is-soluzzjoni milwiema hija aċiduża. Punt tat-togħlija 285 grad. Solubbli fl-etanol, etere, gliċerol, propylene glycol, kloroform, u soluzzjoni ta 'idrossidu alkali, kemmxejn solubbli fl-ilma (1.3% f'50 grad). Ebda prodotti naturali.

metodu ta' produzzjoni:

Dan il-metodu huwa simili għall-proċess tal-vanillina. Ortho-ethoxyphenol jista 'wkoll jiġi reaġit bl-aċidu glyoxylic, u mbagħad imsaħħan u ossidizzat b'ossidu tar-ram u soluzzjoni milwiema tas-soda kawstika biex tiġġenera ethyl vanillin.

Mhux biss vanillin imma wkolletilvanillina jistgħu jiġu prodotti minn safrole. Is-soluzzjoni ta' alkoħol ta' safrol (4-allyl-1,2-methylenedioxybenzene) u idrossidu tal-potassju jissaħħan f'awtoklavi biex jeqred iċ-ċirku tad-diossiġenu tiegħu.

Imbagħad, l-eterifikazzjoni twettqet billi ssaħħan 2-3 Chemicalbookh b'sodium ethyl sulfate u 50% soluzzjoni ta 'idrossidu tal-potassju tal-prodott fi 150-155 grad. It-taħlita fenolika eterifikata tinħall f'50% etanol, u mbagħad jiżdied ammont żgħir ta 'aċidu sulfuriku mar-rifluss u s-sħana biex tagħmilha idrolizzata biex tiġġenera vanillin u isoeugenol ikkonċentrat.

L-ewwel huwa preċipitat bħala kristalli bil-qoxra, iffiltrat, u rikristallizzat b'50% etanol biex jinkiseb prodott pur. L-isoeugenol ġie separat mill-filtrat, maħlul f'soluzzjoni ta '10% ta' idrossidu tas-sodju, miżjud b'm-nitrobenzenesulfonate tas-sodju, u msaħħan taħt rifluss għal 3 sigħat. Wara t-tkessiħ, ġie aċidifikat b'aċidu sulfuriku dilwit biex jiġġenera ethyl vanillin. Uża l-benżina biex tiġbed u aċidifika ż-żejt li jirriżulta, imbagħad estratt b'soluzzjoni ta 'bisulfite tas-sodju ta' 35%, u terġa 'kristallizza wara l-aċidifikazzjoni biex tikseb il-prodott lest.

preparazzjoni:

1. Reazzjoni ta 'kondensazzjoni. 140gz ta' ilma, 4g ta' NaOH (0.1mol), u 20}.7g ta' o-methoxyphenyl (0.15mo) ġew miżjuda mal-garafina, imħawda, u msaħħna sa 52 grad. Iżen 15.7g aċidu glyoxylic (0.1mol) u aġġusta l-pH=5 b'45g NaOH (10%) biex tipprepara soluzzjoni ta' sodium glyoxylate.

Is-soluzzjoni tal-glyoxylate tas-sodju u 30g NaOH (10%) ġew miżjuda rispettivament ma 'żewġ lembut ta' pressjoni kostanti u ġew miżjuda qatra mas-soluzzjoni ta 'reazzjoni fl-istess ħin, u l-ħin taż-żieda bil-qatra kien madwar 1h. Wara li tlestiet iż-żieda bil-qatra, ir-reazzjoni kompliet għal 5 sigħat. Il-pH tas-soluzzjoni ta 'reazzjoni ġie aġġustat għal 4.5 ~ 5 bl-aċidu sulfuriku, u l-o-ethoxyphenol żejjed ġie rkuprat bit-toluene. Il-fażi milwiema tista 'tiġi ossidizzata direttament fil-pass li jmiss, jew tista' tiġi aċidifikata b'aċidu sulfuriku għal pH=1~2, imbagħad aċidifikata b'aċidu aċetiku.

L-estrazzjoni b'ester etiliku u l-evaporazzjoni b'evaporatur li jdur jagħti aċidu 3-ethoxy-4-idrossimandeliku aħmar ċar.

2. Reazzjoni ossidattiva ta 'decarboxylation. 150 g ilma u 50 g ta 'sulfat tar-ram pentaidrat (0.2 mol) ġew miżjuda mal-flask u mħawwda biex jinħall. Żid 20g NaOH (0.5mol) u soluzzjoni ta' reazzjoni ta' kondensazzjoni, u aġġusta għal pH=13.5. Imsaħħan sa 80 grad u rreaġixxa għal 8h. Wara li tispiċċa r-reazzjoni ta 'ossidazzjoni, tkessaħ għal 60 grad, filtrazzjoni tal-ġbid waqt li tkun sħuna, u neħħi l-ossidu kupru tal-prodott tat-tnaqqis, l-ossidu kupru jista' jiġi riġenerat b'30% perossidu tal-idroġenu. Il-filtrat ġie msaħħan sa 60 grad, aġġustat għal pH=4-5 b'aċidu sulfuriku, u dekarboxilat għal 0.5h, is-soluzzjoni ta 'reazzjoni ġiet estratta bl-aċetat ta' l-etil, u evaporata b'evaporatur li jdur biex tikseb ethyl vanillin.

Standard ta' Kwalità

Kontenut akbar minn jew ugwali għal 99%

Punt tat-tidwib 81.0-83 0 grad

Kontenut ta' arseniku Inqas minn jew ugwali għal 0.0003%

Metall tqil Inqas minn jew ugwali għal 0.001%

Boiler għoli Inqas minn jew ugwali għal 0.1%

Telf mat-tnixxif Inqas minn jew ugwali għal 0.5%

Analiżi tal-kontenut:

Wara li tnixxef il-kampjun f'pentossidu tal-fosfru għal 4 sigħat, iżen b'mod preċiż madwar 300 mg tal-kampjun, poġġih fi flixkun koniku ta' 125 ml, u dewweb f'50 ml ta' dimethyl methylamine. Żid 3 qatriet ta 'soluzzjoni tat-test thymol blue (TS-247), u ittitra b'0.1mol/L metossidu tas-sodju taħt taħwid manjetiku u miżuri biex jipprevjenu dijossidu tal-karbonju fl-atmosfera. Fl-istess ħin, sar test vojt. Kull Ml ta' 0.1 mol/L sodium metoxide huwa ekwivalenti għal 16.62 mg ta'etilvanillina (C9H10O3).

uża:

Ethyl vanillin hija ħwawar ta 'spettru wiesa' u hija waħda mill-aktar ħwawar sintetiċi importanti fid-dinja llum: hija materja prima indispensabbli u importanti fl-industrija tal-addittivi tal-ikel. L-aroma tiegħu hija 3-4 darbiet dik tal-vanillina, u għandha vanilla qawwija. Aroma tal-fażola u fwieħa fit-tul.

L-ammont użat fiċ-ċikkulata huwa 250mgkg; 110mgkg fil-gomma; 100mgkg fix-xorb alkoħoliku; 74mg/kg f'drapp J; 65mgkg f'kandju; 63mgkg fl-ikel moħmi; 47mgkg f'xorb kiesaħ; 20mg/kg f'soft drinks. Illum, meta l-ikel aħdar huwa sostnut, saret xejra ta 'żvilupp li tissostitwixxi l-vanillina tal-metil b'vanillina etiliċi fl-ikel, l-għalf u industriji oħra.

Huwa użat ħafna fl-ikel, ċikkulata, ġelat, xorb, u kożmetiċi ta 'kuljum biex itejjeb u jiffissa l-fwieħa. Barra minn hekk, ethyl vanillin jista 'jintuża wkoll bħala addittiv ta' l-għalf, aġent li jdawwal fl-industrija ta 'l-electroplating, u intermedju fl-industrija farmaċewtika.

Prinċipalment użat għall-preparazzjoni ta 'vanilla, ċikkulata u soda, ġelat, u togħmiet oħra. Skont id-dispożizzjonijiet tal-FAO/WHO (1983): jista 'jintuża għal ikel tat-trabi fil-laned u prodotti pproċessati taċ-ċereali għat-trabi u tfal żgħar, u d-dożaġġ massimu permissibbli huwa 70mg/kg (b'referenza għall-ikel tal-qamħ);

Trab tal-kawkaw u trab tal-kawkaw ħelu biz-zokkor, ċikkulata, likur tal-kawkaw, kejkijiet tal-kawkaw, prodotti miksija bil-kawkaw (f'ammont żgħir għat-togħma), u krema, fi kwantitajiet soġġetti għal rekwiżiti tal-ipproċessar (GMP). Użi Dan il-prodott għandu l-aroma tavannillin, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000mg/kg.

Fil-manifattura farmaċewtika, tintuża prinċipalment bħala aġent tat-togħma u fwieħa u tintuża l-aktar fi preparazzjonijiet likwidi li fihom il-gliċerol u l-etanol bħala dilwenti, u wkoll fi preparazzjonijiet semi-solidi u preparazzjonijiet solidi, bħal kremi u granuli. Fl-industrija tal-ikel, il-qasam tal-użu huwa l-istess bħal dak tal-vanillina, u huwa speċjalment adattat għall-aġent tat-togħma tal-ikel ibbażat fuq il-ħalib, li jista 'jintuża waħdu jew flimkien ma' vanillina u gliċerina. Fl-industrija kimika ta 'kuljum, tintuża prinċipalment bħala fwieħa għall-kożmetiċi.

Ethyl vanillin għandu l-aroma tal-vanillina, iżda huwa aktar eleganti mill-vanillina, u l-intensità tal-aroma hija 34 darba ogħla minn dik tal-vanillina. , kożmetiċi, tabakk.